2.加入230-400目干燥的硅胶,然后将其夯实,在顶部留下4-5 cm的空间用于添加溶剂。将己烷(或该程序指定的其他溶剂)添加到硅胶顶部预洗脱。
3.上样(湿法和干法)
(1)湿法需要将纯化的样品溶解在少量溶剂中(最好是洗脱液)中,例如己烷,丙酮或其他溶剂。如果固体不溶于洗脱液,请使用最少量的二氯甲烷。并小心地添加样品,以免将化合物溅到壁上。如果使用湿法上样,则仅需使用几滴溶剂即可。如果使用过多的溶剂,则上样的溶剂会干扰洗脱,从而干扰混合物的分离。
样品进入色谱柱后,将新鲜的洗脱溶剂添加到顶部,即可开始洗脱过程。
(2)对于干法,首先将要样品溶于最少量的溶剂中,然后加入约100 mg硅胶。旋转混合物,直到溶剂蒸发,仅剩下干粉。
将干粉放在折叠的称重纸上,并将其转移到管的顶部。
在顶部加入新鲜的洗脱溶剂就可以开始洗脱了。
4、当化合物洗脱时,顺序收集大小相等的馏分,如果混合物难以分离,最好每个试管收集小部分。
5.将馏分依洗脱顺序排列在试管架上。使用TLC确定馏分的纯度,并合并适当的馏分。用旋转蒸发仪除去溶剂。
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